Ang selenium, ingon usa ka hinungdanon nga materyal nga semiconductor ug hilaw nga materyal sa industriya, adunay direkta nga epekto sa kaputli niini. Atol sa proseso sa pagputli sa vacuum distillation, ang mga hugaw sa oxygen usa sa mga nag-unang hinungdan nga nakaimpluwensya sa kaputli sa selenium. Kini nga artikulo naghatag usa ka detalyado nga diskusyon sa lainlaing mga pamaagi ug pamaagi sa pagkunhod sa sulud sa oxygen sa panahon sa pagputli sa selenium pinaagi sa vacuum distillation.

I. Pagkunhod sa Oxygen Content sa Hilaw nga Materyal nga Yugto sa Pretreatment

1. Preliminary Purification sa Hilaw nga Materyal

Ang hilaw nga selenium kasagaran adunay lainlaing mga hugaw, lakip ang mga oxide. Sa wala pa mosulod sa vacuum distillation system, ang mga pamaagi sa paglimpyo sa kemikal kinahanglan gamiton aron makuha ang mga oksido sa ibabaw. Ang kasagarang gigamit nga mga solusyon sa pagpanglimpyo naglakip sa:

• Dilute nga solusyon sa hydrochloric acid (5-10% nga konsentrasyon): Epektibo nga matunaw ang mga oxide sama sa SeO₂
• Ethanol o acetone: Gigamit sa pagtangtang sa mga organikong kontaminado
• Deionized nga tubig: Daghang mga rinse aron makuha ang nahabilin nga acid

Human sa paglimpyo, ang pagpauga kinahanglang himoon ubos sa inert gas (pananglitan, Ar o N₂) nga atmospera aron malikayan ang re-oxidation.

2. Pre-Reduction Treatment sa Hilaw nga Materyal

Ang pagkunhod sa pagtambal sa hilaw nga materyal sa wala pa ang vacuum distillation mahimo nga makunhuran ang sulud sa oxygen:

• Pagkunhod sa hydrogen: Ipaila ang high-purity hydrogen (purity ≥99.999%) sa 200-300°C aron makunhuran ang SeO₂ ngadto sa elemental selenium
• Pagkunhod sa Carbothermal: Pagsagol sa selenium nga hilaw nga materyal nga adunay taas nga kaputli nga carbon powder ug kainit sa 400-500 ° C sa ilawom sa vacuum o inert nga atmospera, nga mag-aghat sa reaksyon C + SeO₂ → Se + CO₂
• Pagminus sa sulfide: Ang mga gas sama sa H₂S makapakunhod sa selenium oxide sa medyo ubos nga temperatura

II. Disenyo ug Operasyon nga Optimization sa Vacuum Distillation System

1. Pagpili ug Configuration sa Vacuum System

Ang usa ka high-vacuum nga palibot hinungdanon alang sa pagkunhod sa sulud sa oxygen:

• Paggamit usa ka diffusion pump + mekanikal nga kombinasyon sa bomba, nga adunay katapusang vacuum nga moabot sa labing menos 10⁻⁴ Pa
• Ang sistema kinahanglan nga adunay usa ka bugnaw nga lit-ag aron mapugngan ang back-diffusion sa alisngaw sa lana
• Ang tanan nga koneksyon kinahanglan nga mogamit sa metal nga mga selyo aron malikayan ang outgas gikan sa rubber seal
• Ang sistema kinahanglang moagi ug igong bake-out degassing (200-250°C, 12-24 ka oras)

2. Tukma nga Pagkontrol sa Temperatura ug Presyon sa Distillation

Labing maayo nga mga kombinasyon sa parameter sa proseso:

• Temperatura sa distillation: Gikontrol sulod sa range nga 220-280°C (ubos sa 685°C ang boiling point sa selenium)
• Presyon sa sistema: Gipadayon tali sa 1-10 Pa
• Pag-init rate: 5-10 ° C / min aron malikayan ang mapintas nga evaporation ug entrainment
• Temperatura sa condensation zone: Gipadayon sa 50-80 ° C aron masiguro ang kompleto nga selenium condensation

3. Multi-Stage Distillation Technology

Ang multi-stage distillation mahimong anam-anam nga makunhuran ang sulud sa oxygen:

• Unang yugto: Magaspang nga distillation aron matangtang ang kadaghanan nga dali moalisngaw nga mga hugaw
• Ikaduha nga yugto: Tukma nga pagkontrol sa temperatura aron makolekta ang panguna nga tipik
• Ikatulo nga yugto: Ubos nga temperatura, hinay nga distillation aron makakuha og taas nga kaputli nga produkto
  Ang lainlaing mga temperatura sa condensation mahimong magamit tali sa mga yugto alang sa fractional condensation

III. Mga Pagsukod sa Proseso sa Auxiliary

1. Inert Gas Protection Technology

Bisan kung naglihok sa ilawom sa vacuum, ang angay nga pagpaila sa high-purity inert gas makatabang sa pagpakunhod sa sulud sa oxygen:

• Human sa pagbakwit sa sistema, pun-a ang high-purity argon (purity ≥99.9995%) ngadto sa 1000 Pa
• Gamita ang dinamikong panalipod sa dagan sa gas, padayon nga pagpaila sa gamay nga kantidad sa argon (10-20 sccm)
• I-install ang high-efficiency nga mga gas purifier sa mga gas inlet aron makuha ang nahabilin nga oxygen ug kaumog

2. Pagdugang sa Oxygen Scavengers

Ang pagdugang sa angay nga oxygen scavengers sa hilaw nga materyal mahimo nga epektibo nga makunhuran ang sulud sa oxygen:

• Magnesium metal: Lig-on nga affinity sa oxygen, nga nagporma MgO
• Aluminum powder: Mahimong dungan nga makuha ang oxygen ug asupre
• Talagsa nga yuta nga mga metal: Sama sa Y, La, ug uban pa, nga adunay maayo kaayo nga mga epekto sa pagtangtang sa oxygen
  Ang gidaghanon sa oxygen scavenger kasagaran 0.1-0.5 wt% sa hilaw nga materyal; Ang sobra nga kantidad mahimong makaapekto sa kaputli sa selenium

3. Natunaw nga Teknolohiya sa Pagsala

Pagsala sa tinunaw nga selenium sa wala pa ang distillation:

• Gamit ug quartz o ceramic filters nga adunay pore sizes nga 1-5 μm
• Kontrola ang temperatura sa pagsala sa 220-250°C
• Makatangtang sa solidong mga partikulo sa oxide
• Ang mga filter kinahanglan nga pre-degassed ubos sa taas nga vacuum

IV. Human sa Pagtambal ug Pagtipig

1. Pagkolekta ug Pagdumala sa Produkto

• Ang condenser collector kinahanglan nga gidisenyo isip usa ka detachable structure alang sa sayon ​​​​nga pagkuha sa materyal sa usa ka inert nga palibot
• Ang mga nakolekta nga selenium ingots kinahanglang ibutang sa argon glove box
• Ang pag-ukit sa nawong mahimong himoon kon gikinahanglan aron makuha ang posibleng mga lut-od sa oxide

2. Pagkontrol sa Kondisyon sa Pagtipig

• Ang palibot sa pagtipig kinahanglan nga magpabilin nga uga (punto sa yamog ≤-60°C)
• Gamita ang double-layer sealed packaging nga puno sa high-purity inert gas
• Girekomenda nga temperatura sa pagtipig ubos sa 20 ° C
• Likayi ang kahayag nga exposure aron malikayan ang photocatalytic oxidation reactions

V. Pagkontrol sa Kalidad ug Pagsulay

1. Online Monitoring Technology

• I-install ang nahabilin nga gas analyzers (RGA) aron mamonitor ang partial pressure sa oxygen sa tinuud nga oras
• Gamita ang mga sensor sa oxygen aron makontrol ang sulud sa oxygen sa mga gas nga panalipod
• Gamita ang infrared spectroscopy aron mahibal-an ang kinaiya nga pagsuyup sa mga peak sa Se-O bonds

2. Natapos nga Pagtuki sa Produkto

• Gamita ang inert gas fusion-infrared nga paagi sa pagsuyup aron mahibal-an ang sulud sa oxygen
• Secondary ion mass spectrometry (SIMS) aron analisahon ang pag-apod-apod sa oxygen
• X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) aron makit-an ang mga estado sa kemikal sa nawong

Pinaagi sa komprehensibo nga mga lakang nga gihulagway sa ibabaw, ang oksiheno nga sulod mahimong kontrolado ubos sa 1 ppm sa panahon sa vacuum distillation purification sa selenium, pagtagbo sa mga kinahanglanon alang sa high-purity selenium nga mga aplikasyon. Sa aktuwal nga produksiyon, ang mga parameter sa proseso kinahanglan nga ma-optimize base sa mga kondisyon sa kagamitan ug mga kinahanglanon sa produkto, ug usa ka higpit nga sistema sa pagkontrol sa kalidad kinahanglan nga matukod.