7N nga Pagtubo ug Pagputli sa Kristal sa Tellurium
I. Pag-andam sa Hilaw nga Materyal ug Pasiuna nga Pagputli
- Pagpili ug Pagdugmok sa Hilaw nga Materyales
- Mga Kinahanglanon sa Materyal: Gamita ang tellurium ore o anode slime (Te content ≥5%), mas maayo ang copper smelting anode slime (nga adunay Cu₂Te, Cu₂Se) isip hilaw nga materyales.
- Proseso sa Pag-andam sa Pagtambal:
- Pagdugmok gamit ang baga nga paagi hangtod sa gidak-on sa tipik nga ≤5mm, gisundan sa ball milling hangtod sa ≤200 mesh;
- Magnetic separation (magnetic field intensity ≥0.8T) aron makuha ang Fe, Ni, ug uban pang magnetic impurities;
- Froth flotation (pH=8-9, xanthate collectors) aron ibulag ang SiO₂, CuO, ug uban pang dili-magnetikong mga hugaw.
- Panagana: Likayi ang pagpaila sa kaumog atol sa basa nga pretreatment (kinahanglan nga paugahon sa dili pa i-litson); kontrola ang humidity sa palibot nga ≤30%.
- Pyrometallurgical Roasting ug Oxidation
- Mga Parameter sa Proseso:
- Temperatura sa pag-ihaw sa oksihenasyon: 350–600°C (gi-stage nga kontrol: ubos nga temperatura para sa desulfurization, taas nga temperatura para sa oksihenasyon);
- Oras sa pag-ihaw: 6–8 ka oras, nga adunay gikusgon sa pag-agos sa O₂ nga 5–10 L/min;
- Reagent: Konsentradong sulfuric acid (98% H₂SO₄), ratio sa masa nga Te₂SO₄ = 1:1.5.
- Reaksiyon sa Kemikal:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - Panagana: Kontrolaha ang temperatura nga ≤600°C aron malikayan ang TeO₂ volatilization (boiling point 387°C); trataha ang tambutso gamit ang NaOH scrubbers.
II. Pagpino sa Elektro ug Distilasyon sa Vacuum
- Pagpino sa Elektro
- Sistema sa Elektrolito:
- Komposisyon sa elektrolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aditibo (gelatin 0.1–0.3g/L);
- Pagkontrol sa temperatura: 30–40°C, gikusgon sa pag-agos sa sirkulasyon 1.5–2 m³/h.
- Mga Parameter sa Proseso:
- Densidad sa kuryente: 100–150 A/m², boltahe sa selula 0.2–0.4V;
- Gintang sa elektrod: 80–120mm, gibag-on sa pagdeposito sa katodo 2–3mm/8h;
- Kaepektibo sa pagtangtang sa hugaw: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- Panagana: Regular nga salaa ang electrolyte (katukma ≤1μm); mekanikal nga pasinawon ang mga nawong sa anode aron malikayan ang passivation.
- Distilasyon sa Vacuum
- Mga Parameter sa Proseso:
- Lebel sa vacuum: ≤1×10⁻²Pa, temperatura sa distilasyon 600–650°C;
- Temperatura sa condenser zone: 200–250°C, Te vapor condensation efficiency ≥95%;
- Oras sa distilasyon: 8–12 ka oras, kapasidad sa usa ka batch nga ≤50kg.
- Pag-apod-apod sa Kahugawan: Ang mga hugaw nga hinay mobukal (Se, S) magtapok sa atubangan sa condenser; ang mga hugaw nga taas og pagbukal (Pb, Ag) magpabilin sa mga residue.
- Panagana: I-pre-pump ang vacuum system ngadto sa ≤5×10⁻³Pa sa dili pa ipainit aron malikayan ang oksihenasyon sa Te.
III. Pagtubo sa Kristal (Direksyonal nga Kristalisasyon)
- Pag-configure sa Kagamitan
- Mga Modelo sa Hurno sa Pagtubo sa Kristal: TDR-70A/B (kapasidad nga 30kg) o TRDL-800 (kapasidad nga 60kg);
- Materyal sa tunawan: Taas nga kaputli nga grapayt (abo nga sulod ≤5ppm), mga dimensyon Φ300×400mm;
- Pamaagi sa pagpainit: Pagpainit nga dili molapas sa graphite, pinakataas nga temperatura nga 1200°C.
- Mga Parameter sa Proseso
- Pagkontrol sa Pagkatunaw:
- Temperatura sa pagkatunaw: 500–520°C, giladmon sa natunaw nga linaw 80–120mm;
- Protective gas: Ar (kaputli ≥99.999%), flow rate 10–15 L/min.
- Mga Parameter sa Kristalisasyon:
- Katulin sa pagbira: 1–3mm/h, katulin sa pagtuyok sa kristal 8–12rpm;
- Gradient sa temperatura: Axial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm;
- Pamaagi sa pagpabugnaw: Gipabugnaw sa tubig ang base nga tumbaga (temperatura sa tubig 20–25°C), top radiative cooling.
- Pagkontrol sa Kahugawan
- Epekto sa Pagbulag: Ang mga hugaw sama sa Fe, Ni (segregation coefficient <0.1) magtapok sa mga utlanan sa lugas;
- Mga Siklo sa Pagtunaw Pag-usab: 3–5 ka siklo, ang katapusang kinatibuk-ang mga hugaw ≤0.1ppm.
- Panagana:
- Tabuni ang nawong sa natunaw nga tubig gamit ang mga graphite plate aron mapugngan ang pag-alisngaw sa Te (rate sa pagkawala ≤0.5%);
- Monitor ang diametro sa kristal sa tinuod nga oras gamit ang mga laser gauge (katukma ±0.1mm);
- Likayi ang pag-usab-usab sa temperatura nga >±2°C aron malikayan ang pagtaas sa densidad sa dislokasyon (target ≤10³/cm²).
IV. Inspeksyon sa Kalidad ug Pangunang mga Sukod
| Butang sa Pagsulay | Standard nga Bili | Pamaagi sa Pagsulay | Tinubdan |
| Kaputli | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
| Kinatibuk-ang mga Hugaw sa Metaliko | ≤0.1ppm | GD-MS (Spectrometry sa Masa sa Pagpagawas sa Glow) | |
| Sulod sa Oksiheno | ≤5ppm | Inert Gas Fusion-IR Absorption | |
| Integridad sa Kristal | Densidad sa Dislokasyon ≤10³/cm² | Topograpiya sa X-ray | |
| Resistivity (300K) | 0.1–0.3Ω·cm | Pamaagi sa Upat ka Probe |
V. Mga Protokol sa Kalikopan ug Kaluwasan
- Pagtambal sa Tambutso:
- Pag-ihaw og tambutso: I-neutralize ang SO₂ ug SeO₂ gamit ang NaOH scrubbers (pH≥10);
- Ang tambutso sa distilasyon gamit ang vacuum: Mokondensada ug mokuha sa alisngaw sa Te; ang nahibiling mga gas masuhop pinaagi sa activated carbon.
- Pag-recycle sa Slag:
- Anode slime (nga adunay Ag, Au): Mabawi pinaagi sa hydrometallurgy (H₂SO₄-HCl system);
- Mga salin sa elektrolisis (nga adunay Pb, Cu): Pagbalik sa mga sistema sa pagtunaw sa tumbaga.
- Mga Lakang sa Kaluwasan:
- Kinahanglan magsul-ob og gas mask ang mga operator (Ang alisngaw makahilo); ipadayon ang negative pressure ventilation (air exchange rate ≥10 cycles/h).
Mga Giya sa Pag-optimize sa Proseso
- Pagpahiangay sa Hilaw nga Materyales: I-adjust ang temperatura sa pag-litson ug ang ratio sa asido nga dinamiko base sa mga tinubdan sa anode slime (pananglitan, pagtunaw sa tumbaga batok sa tingga);
- Pagtugma sa Rate sa Pagbira sa Kristal: I-adjust ang pulling speed sumala sa melt convection (Reynolds number Re≥2000) aron mapugngan ang constitutional supercooling;
- Kaepektibo sa Enerhiya: Gamita ang dual-temperature zone heating (main zone 500°C, sub-zone 400°C) aron makunhuran ang konsumo sa kuryente gikan sa resistensya sa graphite og 30%.
Oras sa pag-post: Mar-24-2025
