Ang produksyon sa 6N (≥99.9999% purity) ultra-high-purity sulfur nagkinahanglan og multi-stage distillation, deep adsorption, ug ultra-clean filtration aron mawagtang ang mga trace metal, organic impurities, ug particulates. Sa ubos mao ang usa ka industriyal-scale nga proseso nga nag-integrate sa vacuum distillation, microwave-assisted purification, ug precision post-treatment nga mga teknolohiya.
ako. Pretreatment sa Hilaw nga Materyal ug Pagtangtang sa Kahugaw
1. Pagpili ug Pretreatment sa Hilaw nga Materyal
- ngaMga kinahanglanon : Inisyal nga sulfur purity ≥99.9% (3N grade), total metal impurities ≤500 ppm, organic carbon content ≤0.1%.
- ngaMicrowave-Assisted Pagtunaw:
Ang krudo nga asupre giproseso sa microwave reactor (2.45 GHz frequency, 10–15 kW power) sa 140–150°C. Ang microwave-induced dipole rotation nagsiguro sa paspas nga pagkatunaw samtang nagdunot sa mga organikong hugaw (pananglitan, tar compounds). Panahon sa pagkatunaw: 30–45 ka minuto; microwave penetration giladmon: 10-15 cm - ngaDeionized nga Paghugas sa Tubig:
Ang tinunaw nga asupre gisagol sa deionized nga tubig (resistivity ≥18 MΩ·cm) sa 1:0.3 mass ratio sa usa ka stirred reactor (120°C, 2 bar pressure) sulod sa 1 ka oras aron matangtang ang mga salts nga matunaw sa tubig (eg, ammonium sulfate, sodium chloride). Ang aqueous phase kay decanted ug gamiton pag-usab sa 2-3 cycles hangtod sa conductivity ≤5 μS/cm.
2. Multi-Stage Adsorption ug Filtration
- ngaDiatomaceous Earth/Activated Carbon Adsorption:
Ang diatomaceous earth (0.5–1%) ug activated carbon (0.2–0.5%) idugang sa tinunaw nga sulfur ubos sa nitrogen protection (130°C, 2-hour stirring) aron ma-adsorb ang metal complexes ug residual organics - ngaUltra-Precision nga Pagsala:
Duha ka yugto nga pagsala gamit ang titanium sintered filters (0.1 μm pore size) sa ≤0.5 MPa nga presyur sa sistema. Ihap sa partikulo pagkahuman sa pagsala: ≤10 nga mga partikulo / L (gidak-on> 0.5 μm).
II. Multi-Stage nga Vacuum Distillation Proseso
1. Panguna nga Distillation (Pagtangtang sa Kahugaw sa Metal).
- ngaKagamitan : High-purity quartz distillation column nga adunay 316L stainless steel structured packing (≥15 theoretical plates), vacuum ≤1 kPa .
- ngaMga Parameter sa Operasyon:
- ngaTemperatura sa Pagpakaon : 250–280°C (sulfur hubag sa 444.6°C ubos sa presyur sa palibot; ang vacuum makapamenos sa boiling point ngadto sa 260–300°C).
- ngaReflux Ratio: 5:1–8:1; kolum top temperatura pag-usab-usab ≤±0.5°C.
- ngaprodukto : Condensed sulfur purity ≥99.99% (4N grade), total metal impurities (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. Secondary Molecular Distillation (Organic Impurity Removal).
- ngaKagamitan : Mubo nga dalan nga molecular distiller nga adunay 10-20 mm nga evaporation-condensation gap, evaporation temperature 300-320°C, vacuum ≤0.1 Pa.
- ngaPagbulag sa Kahugawan:
Ang mga organikong mubu nga nagbukal (pananglitan, mga thioether, thiophene) gipaalisngaw ug gibakwit, samtang ang mga hugaw nga nagbukal (eg, polyaromatics) nagpabilin sa mga nahabilin tungod sa mga kalainan sa libre nga agianan sa molekula. - ngaprodukto : Sulfur purity ≥99.999% (5N grade), organic carbon ≤0.001%, residue rate <0.3%.
3. Pagdalisay sa Tertiary Zone (Pagkab-ot sa 6N Kaputli).
- ngaKagamitan : Horizontal zone refiner nga adunay multi-zone temperature control (±0.1°C), zone travel speed 1–3 mm/h.
- ngaPaglainlain:
Gigamit ang mga coefficient sa segregation (K=Csolid/CliquidK=Clig-on /Cliquid), 20-30 zone moagi sa concentrate metal (As, Sb) sa ingot katapusan. Ang kataposang 10–15% sa sulfur ingot gilabay.
III. Pagkahuman sa Pagtambal ug Ultra-Limpiyo nga Pagporma
1. Ultra-Pure Solvent Extraction
- ngaPagkuha sa Ether/Carbon Tetrachloride:
Ang sulfur gisagol sa chromatographic-grade ether (1:0.5 volume ratio) ubos sa ultrasonic nga tabang (40 kHz, 40°C) sulod sa 30 minutos aron matangtang ang trace polar organics. - ngaPagbawi sa Solvent:
Molecular sieve adsorption ug vacuum distillation makapakunhod sa solvent residues ngadto sa ≤0.1 ppm.
2. Ultrafiltration ug Ion Exchange
- ngaPTFE Membrane Ultrafiltration:
Ang tinunaw nga asupre gisala pinaagi sa 0.02 μm PTFE lamad sa 160-180 ° C ug ≤0.2 MPa pressure. - ngaIon Exchange Resin:
Ang mga chelating resin (pananglitan, Amberlite IRC-748) nagtangtang sa ppb-level nga mga ion nga metal (Cu²⁺, Fe³⁺) sa 1–2 BV/h nga gikusgon sa agos.
3. Ultra-Limpyo nga Kalikopan nga Pagporma
- ngaInert Gas Atomization:
Sa Class 10 cleanroom, ang tinunaw nga sulfur gi-atomize sa nitrogen (0.8–1.2 MPa pressure) ngadto sa 0.5–1 mm spherical granules (moisture <0.001%). - ngaVacuum Packaging:
Ang kataposang produkto kay vacuum-sealed sa aluminum composite film ubos sa ultra-pure argon (≥99.9999% purity) aron malikayan ang oxidation.
IV. Panguna nga Mga Parameter sa Proseso
Yugto sa Proseso | Temperatura (°C). | Presyon | Oras/Katulin | Panguna nga Kagamitan |
Pagtunaw sa Microwave | 140–150 | Ambient | 30–45 min | Microwave Reactor |
Deionized nga Paghugas sa Tubig | 120 | 2 bar | 1 ka oras/siklo | Gipalihok nga Reaktor |
Molecular Distillation | 300–320 | ≤0.1 Pa | Nagpadayon | Mubo nga Dalan nga Molecular Distiller |
Pagpino sa Sona | 115–120 | Ambient | 1–3 mm/h | Horizontal Zone Refiner |
PTFE Ultrafiltration | 160–180 | ≤0.2 MPa | 1–2 m³/h nga dagan | Taas nga Temperatura nga Filter |
Nitrogen Atomization | 160–180 | 0.8–1.2 MPa | 0.5-1 mm granules | Atomization Tower |
V. Pagkontrol sa Kalidad ug Pagsulay
- ngaPagsubay sa Impurity Analysis:
- ngaGD-MS (Glow Discharge Mass Spectrometry) : Nakamatikod sa mga metal sa ≤0.01 ppb.
- ngaTOC Analyzer: Pagsukod sa organikong carbon ≤0.001 ppm .
- ngaPagkontrol sa Gidak-on sa Partikulo:
Laser diffraction (Mastersizer 3000) nagsiguro D50 deviation ≤±0.05 mm. - ngaKalimpyo sa nawong:
XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) nagpamatuod sa nawong oxide gibag-on ≤1 nm.
VI. Kaluwasan ug Disenyo sa Kalikopan
- ngaPaglikay sa Pagbuto:
Ang mga infrared flame detector ug mga sistema sa pagbaha sa nitrogen nagpadayon sa lebel sa oksiheno <3% - ngaPagkontrol sa Emisyon:
- ngaMga Acid Gas : Duha ka yugto nga pag-scrub sa NaOH (20% + 10%) nagtangtang sa ≥99.9% H₂S/SO₂.
- ngaMga VOC : Ang zeolite rotor + RTO (850°C) nagpamenos sa non-methane hydrocarbons ngadto sa ≤10 mg/m³ .
- ngaPag-recycle sa Basura:
Ang pagkunhod sa taas nga temperatura (1200 ° C) nagbawi sa mga metal; nahabilin nga sulud sa asupre <0.1%.
VII. Techno-Economic Metrics
- ngaPagkonsumo sa Enerhiya : 800–1200 kWh nga kuryente ug 2–3 ka toneladang alisngaw matag tonelada sa 6N sulfur.
- ngaAbot : Sulfur recovery ≥85%, residue rate <1.5%.
- ngaGasto : Gasto sa produksyon ~120,000–180,000 CNY/ton; presyo sa merkado 250,000–350,000 CNY/ton (semiconductor grade) .
Kini nga proseso nagpatunghag 6N sulfur para sa semiconductor photoresists, III-V compound substrates, ug uban pang advanced nga mga aplikasyon. Ang real-time nga pagmonitor (pananglitan, LIBS elemental analysis) ug ISO Class 1 cleanroom calibration nagsiguro sa makanunayon nga kalidad.
Mga footnote
- Reference 2: Industrial Sulfur Purification Standards
- Reperensya 3: Advanced nga mga Teknik sa Pagsala sa Chemical Engineering
- Reference 6: High-Purity nga Mga Materyal sa Pagproseso nga Handbook
- Reperensya 8: Semiconductor-Grade Chemical Production Protocols
- Reperensya 5: Pag-optimize sa Vacuum Distillation
Oras sa pag-post: Abr-02-2025