Ang paghimo sa 6N (≥99.9999% kaputli) ultra-high-purity sulfur nanginahanglan og multi-stage distillation, deep adsorption, ug ultra-clean filtration aron matangtang ang trace metals, organic impurities, ug particulates. Sa ubos mao ang usa ka industrial-scale nga proseso nga naghiusa sa vacuum distillation, microwave-assisted purification, ug precision post-treatment technologies.
I. Pag-andam sa Hilaw nga Materyal ug Pagtangtang sa mga Hugaw
1. Pagpili sa Hilaw nga Materyales ug Pagtambal Pag-una
- Mga Kinahanglanon: Inisyal nga kaputli sa asupre ≥99.9% (grado nga 3N), kinatibuk-ang mga hugaw sa metal ≤500 ppm, sulud sa organikong carbon ≤0.1%.
- Pagtunaw nga Gitabangan sa Microwave:
Ang krudo nga asupre giproseso sa usa ka microwave reactor (2.45 GHz frequency, 10–15 kW power) sa 140–150°C. Ang pagtuyok sa dipole nga gipahinabo sa microwave nagsiguro sa paspas nga pagkatunaw samtang nagdugta sa mga organikong hugaw (pananglitan, mga compound sa tar). Oras sa pagkatunaw: 30–45 ka minuto; giladmon sa pagsulod sa microwave: 10–15 cm - Paghugas sa Tubig nga Deionized:
Ang tinunaw nga sulfur gisagol sa deionized nga tubig (resistivity ≥18 MΩ·cm) sa 1:0.3 nga mass ratio sa usa ka stirred reactor (120°C, 2 bar pressure) sulod sa 1 ka oras aron makuha ang mga asin nga matunaw sa tubig (pananglitan, ammonium sulfate, sodium chloride). Ang aqueous phase gi-decanted ug gigamit pag-usab sulod sa 2–3 ka siklo hangtod ang conductivity ≤5 μS/cm.
2. Multi-Stage Adsorption ug Filtration
- Diatomaceous nga Yuta/Activated Carbon Adsorption:
Ang diatomaceous nga yuta (0.5–1%) ug activated carbon (0.2–0.5%) gidugang sa tinunaw nga sulfur ubos sa proteksyon sa nitroheno (130°C, 2 ka oras nga pagkutaw) aron masuhop ang mga metal complex ug mga nahibiling organiko. - Ultra-Precision Filtration:
Duha ka ang-ang nga pagsala gamit ang titanium sintered filters (0.1 μm nga gidak-on sa pore) sa ≤0.5 MPa nga presyur sa sistema. Ihap sa particulate human sa pagsala: ≤10 ka partikulo/L (gidak-on >0.5 μm).
II. Proseso sa Distilasyon sa Vacuum nga Daghang Yugto
1. Pangunang Distilasyon (Pagtangtang sa Hugaw sa Metal)
- Kagamitan: Taas nga kaputli nga kolum sa distilasyon sa quartz nga adunay 316L nga stainless steel nga istruktura nga pagputos (≥15 ka teoretikal nga mga plato), vacuum ≤1 kPa.
- Mga Parameter sa Operasyon:
- Temperatura sa Pagpakaon: 250–280°C (ang asupre mobukal sa 444.6°C ubos sa presyur sa palibot; ang vacuum mopakunhod sa boiling point ngadto sa 260–300°C).
- Ratio sa Reflux: 5:1–8:1; pag-usab-usab sa temperatura sa ibabaw sa kolum ≤±0.5°C.
- Produkto: Kaputli sa kondensada nga asupre ≥99.99% (4N nga grado), kinatibuk-ang mga hugaw sa metal (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.
2. Sekondaryang Molekular nga Distilasyon (Pagtangtang sa Organikong Hugaw)
- Kagamitan: Short-path molecular distiller nga adunay 10–20 mm nga evaporation-condensation gap, temperatura sa evaporation 300–320°C, vacuum ≤0.1 Pa.
- Pagbulag sa Kahugawan:
Ang mga organikong hinay mobukal (pananglitan, thioethers, thiophene) gipaalisngaw ug gihaw-as, samtang ang mga hugaw nga taas og pagbukal (pananglitan, polyaromatics) magpabilin sa mga residue tungod sa kalainan sa molecular free path. - Produkto: Kaputli sa asupre ≥99.999% (5N nga grado), organikong carbon ≤0.001%, rate sa residue <0.3%.
3. Pagpino sa Tertiary Zone (Pagkab-ot sa 6N nga Kaputli)
- Kagamitan: Horizontal zone refiner nga may multi-zone temperature control (±0.1°C), zone travel speed nga 1–3 mm/h.
- Paglainlain:
Paggamit sa mga koepisyente sa segregasyon (K=Csolid/CliquidK=Clig-on/Clikido), 20–30 zone moagi sa mga concentrate metal (As, Sb) sa tumoy sa ingot. Ang katapusang 10–15% sa sulfur ingot ilabay.
III. Pagkahuman sa Pagtambal ug Ultra-Clean nga Pagporma
1. Ultra-Pure nga Pagkuha og Solvent
- Pagkuha sa Ether/Carbon Tetrachloride:
Ang sulfur gisagol sa chromatographic-grade ether (1:0.5 volume ratio) ubos sa ultrasonic assistance (40 kHz, 40°C) sulod sa 30 minutos aron makuha ang trace polar organics. - Pagbawi sa Solvent:
Ang molecular sieve adsorption ug vacuum distillation makapakunhod sa solvent residues ngadto sa ≤0.1 ppm.
2. Ultrafiltration ug Ion Exchange
- PTFE Membrane Ultrafiltration:
Ang tinunaw nga asupre gisala pinaagi sa 0.02 μm nga mga lamad sa PTFE sa 160–180°C ug ≤0.2 MPa nga presyur. - Mga Resin sa Pagbayloay og Ion:
Ang mga chelating resin (pananglitan, Amberlite IRC-748) mokuha sa mga ppb-level nga metal ions (Cu²⁺, Fe³⁺) sa 1–2 BV/h flow rates.
3. Pagporma og Ultra-Limpyo nga Palibot
- Inert Gas Atomization:
Sa usa ka Class 10 nga cleanroom, ang tinunaw nga sulfur gi-atomicize gamit ang nitrogen (0.8–1.2 MPa pressure) ngadto sa 0.5–1 mm nga spherical granules (umog <0.001%). - Pagputos sa Vacuum:
Ang katapusang produkto gi-vacuum-sealed sa aluminum composite film ubos sa ultra-pure argon (≥99.9999% purity) aron malikayan ang oksihenasyon.
IV. Mga Pangunang Parametro sa Proseso
| Yugto sa Proseso | Temperatura (°C) | Presyon | Oras/Katulin | Pangunang Kagamitan |
| Pagtunaw sa Microwave | 140–150 | Palibot | 30–45 ka minuto | Reaktor sa Microwave |
| Paghugas sa Tubig nga Deionized | 120 | 2 ka bar | 1 ka oras/siklo | Gisagol nga Reaktor |
| Distilasyon sa Molekular | 300–320 | ≤0.1 Pa | Padayon | Distiller sa Molekular nga Mubo nga Dalan |
| Pagpino sa Sona | 115–120 | Palibot | 1–3 mm/oras | Tigpino sa Pinahigda nga Sona |
| PTFE Ultrafiltration | 160–180 | ≤0.2 MPa | 1–2 m³/oras nga agos | Taas nga Temperatura nga Filter |
| Pag-atomosar sa Nitroheno | 160–180 | 0.8–1.2 MPa | 0.5–1 mm nga granules | Tore sa Atomisasyon |
V. Pagkontrol sa Kalidad ug Pagsulay
- Pag-analisar sa Kahugawan sa Trace:
- GD-MS (Spectrometry sa Masa sa Pagpagawas sa Glow): Makamatikod og mga metal sa ≤0.01 ppb.
- Tig-analisar sa TOC: Mosukod sa organikong carbon ≤0.001 ppm.
- Pagkontrol sa Gidak-on sa Partikulo:
Ang laser diffraction (Mastersizer 3000) nagsiguro sa D50 deviation nga ≤±0.05 mm. - Kalimpyo sa Ibabaw:
Ang XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) nagpamatuod sa gibag-on sa surface oxide nga ≤1 nm.
VI. Kaluwasan ug Disenyo sa Kalikopan
- Paglikay sa Pagbuto:
Ang mga infrared flame detector ug nitrogen flooding system nagmintinar sa lebel sa oksiheno nga <3% - Pagkontrol sa Emisyon:
- Mga Gas nga Asido: Ang duha ka ang-ang nga NaOH scrubbing (20% + 10%) nagtangtang sa ≥99.9% H₂S/SO₂.
- Mga VOC: Ang Zeolite rotor + RTO (850°C) mopakunhod sa mga non-methane hydrocarbon ngadto sa ≤10 mg/m³.
- Pag-recycle sa Basura:
Ang pagpaubos sa taas nga temperatura (1200°C) makabawi sa mga metal; ang nahabilin nga sulud sa sulfur <0.1%.
VII. Mga Sukatan sa Teknolohiya ug Ekonomiya
- Konsumo sa Enerhiya: 800–1200 kWh nga kuryente ug 2–3 ka toneladang alisngaw kada tonelada nga 6N nga asupre.
- Abot: Pagkabawi sa asupre ≥85%, rate sa nahabilin <1.5%.
- Gasto: Gasto sa produksiyon ~120,000–180,000 CNY/tonelada; presyo sa merkado 250,000–350,000 CNY/tonelada (grado sa semiconductor).
Kini nga proseso nagpatunghag 6N sulfur para sa mga semiconductor photoresist, III-V compound substrates, ug uban pang abanteng aplikasyon. Ang real-time monitoring (pananglitan, LIBS elemental analysis) ug ISO Class 1 cleanroom calibration nagsiguro sa makanunayong kalidad.
Mga footnote
- Reperensya 2: Mga Sumbanan sa Pagputli sa Sulfur sa Industriya
- Reperensya 3: Abansado nga mga Teknik sa Pagsala sa Inhenyerya sa Kemikal
- Reperensya 6: Handbook sa Pagproseso sa mga Materyales nga Taas ang Kaputli
- Reperensya 8: Mga Protokol sa Produksyon sa Kemikal nga Grado sa Semiconductor
- Reperensya 5: Pag-optimize sa Vacuum Distillation
Oras sa pag-post: Abr-02-2025